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  u****1 热心网友

  如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差 （高宝玲 渭南市环境保护监测站 渭南市站北街9号 714000） 摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果具可比性。 关键词：酸性法 高锰酸盐指数 控制 误差 高锰酸盐指数表示水体水质受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个综合指标，它是在一定条件下，以为氧化剂，处理水样时所消耗的的量，以氧的mgL表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当以及副反应发生引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几个问题： 1配制较稳定的溶液 纯的溶液是相当稳定的，但因市售的试剂常含有二氧化锰和其它杂质，如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促进溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，其分解方程式如下： 4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑ 分解的速度因溶液的PH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，同时有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存溶液。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施： （1）称取少多于理论量的KMnO4，溶解在规定体积的蒸馏水中，例如配制C（ KMnO4）=0.1molLKMnO4溶液1L，一般称取3.3～3.5g固体KMnO4。 （2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸腾并维持微沸状态约1h，然后放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全养花。 （3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 （4）将过滤后的KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 2 准确标定KMnO4溶液的浓度 标定KMnO4溶液的基准物质较多，如Na2C2O4、As2O3 、 H2C2O4•2H2O 和纯铁丝等，其中以Na2C2O4较为常用。因为它易于提纯，性质稳定，不含结晶水。其标定方法是将Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应： 2M

  2021-03-25